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校准规范通过审定,眼界大开

By admin in 仪器仪表 on 2019年11月4日

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氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素,为了避免钢筋过早锈蚀,混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。离子含量测定仪采用离子选择电极法,通过配备的专业软件及化学抗干扰试剂在室温下快速测定混凝土、砂石子、水泥、拌合水等无机材料的水溶性氯离子含量,从而达到防控混凝土钢筋发生过早腐蚀的目的,其需求量日益增长,市场前景可观。

测汞的方法有哪些?为什么要掌握测汞的方法?测汞仪如何操作使用?测汞的方法可以应用到哪些地方?测汞过程需要注意什么?首先测汞的方法有:原子荧光
光谱分析法、冷原子吸收光谱法、双硫腙光度法。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品,如含有微迹的汞,则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。由于二氧化硫及许多稀有气体在253.7nm附近对谱线有显著的吸收,因而产生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪,例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留,使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股,将一股中的汞事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;③利用压致展宽效应,将通过吸收室后的光线分成方两股,一股再通过饱和汞蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;④利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求,已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器,以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。

日,我国国产仪器研发取得重要进展——由融智生物科技有限公司研发的宽谱定量基质辅助激光解吸飞行时间质谱平台“QuanTOF”近日在北京通过技术鉴定。由中国工程院院士金国藩、中国科学院院士陈洪渊等专家组成的委员会在技术鉴定中认为,该质谱仪整体性能达到国际先进水平。

近期,由广西计量院起草的《离子选择电极法氯离子含量测定仪》广西地方计量校准规范审定会在南宁召开。专家组认为本《规范》编写符合JJF1002-2010《国家计量检定规程编写规则》的要求,提供的技术资料基本完备,主要技术指标合理,校准方法可行,量传关系符合要求,具有良好的操作性和实用性,一致同意通过审定。

测汞仪使用说明

那么,什么是基质辅助激光解吸飞行时间质谱技术?此次通过技术鉴定的新技术有何过人之处?又将应用在哪些领域?科技日报记者就此采访了相关专家。

本次《规范》顺利通过审定,统一了该区离子选择电极法氯离子含量测定仪的校准方法,对进一步完善全区计量技术法规体系,确保离子选择电极法氯离子含量测定仪量值的准确可靠,夯实计量事业的发展技术基础具有重要意义。

准备工怍

飞行时间质谱技术发展多年仍存痛点

众所周知,一个行业规范运行,离不开标准的规范和约束。随着科技水平不断提升,一系列计量标准开始制定,均体现了我国正进一步增强使命感,加强能力建设,增强权威性,加快完善国家计量技术规范体系,推动中国计量技术规范体系进一步国际化发展,全面实现与国际接轨。

在干燥管内装入干燥剂

国家“千人计划”专家、融智生物董事长周晓光介绍,质谱仪是根据带电粒子在电磁场中按物质分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测样本中分子组成的一类仪器。如今被广泛采用的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术实际上是两个核心技术的组合,即基质辅助激光解吸电离与飞行时间离子分离技术。

近年来,我国各地方计量院积极起草制定相关仪器校准规范,引导行业健康发展。江苏省校准规范《锡膏测厚仪校准规范》发布实施、四川首个《静摩擦系数测定仪校准规范》通过审定、云南发布《绝缘油介电强度测试仪校准规范》征求意见稿、《材料试验机同轴度校准规范》面向全国征求意见……

连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳,最终的排气口应通至室外。

相比其他质谱技术,飞行时间质谱仪操作简便,即使没有接受过分析化学专业培训的人员也可以使用。特别是近年来病原微生物鉴定、基因分型分析、生物标志物鉴定、质谱成像等应用的发展,使得它越来越被临床检测领域所青睐。例如,以前微生物鉴定通过生化培养的方式完成,耗时、检测准确性低,而现在用飞行时间质谱仪从蛋白组层次进行鉴定,速度快、通量高、准确度更佳。还有,传统蛋白分子的检测分析用的多是免疫检测法,需要第三方抗体来辅助完成,先由抗体与被检物进行免疫化学反应,然后再通过仪器进行检测,方法复杂且容易造成假阳性,而飞行时间质谱仪可以直接对被检物的分子进行检测。

这一些列规范的建设代表了一个国家对于计量科研的重视程度。与此同时,规范计量技术,明确仪器校准规范将有利于我国质检工作的开展。

准备0.1ug/mL汞标准液,10%氯化亚锡溶液和蒸馏水。

经过多年发展,飞行时间质谱技术已成为广泛应用的生物大分子检测手段。不过,由于离子激发、离子传输控制和探测环节的技术瓶颈,这一技术仍然处于定性分析阶段,定量重现性仅70%左右。而无法精确定量,使得飞行时间质谱仪的应用大受限制。

总而言之,在当前信息化、数据化、智能化的时代,单一的仪器制造已经逐渐无法满足科学研究、工业生产的要求,选择一条创新发展的道路是每个仪器企业需要直面的问题。而在计量工作有法可依的前提下,国家将进一步推动计量技术的规范性,通过各行各业全方面的规范要求,实现创新驱动,为国家计量工作的建设奠定了有利的基础。据此,相关仪器企业还需紧握时机,谋求发展。

在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定。

新技术检测范围更广且可定量

文章来源:中国化工仪器网

其它工具:吸耳球、O.5mL移液管、10mL注射针筒、烧杯等。

同时,上一代飞行时间质谱技术还有一个亟待解决的问题,那就是在同一组仪器设置参数下不同质荷比样本的性能有很大不同。“比如一个样本里有两种分子,质量数分别为1000Da和10000Da。在同一组仪器参数下,假如质量数为1000Da的分子在被检测时性能达到最佳,而此时质量数为10000Da的分子的性能会很差,甚至都看不到。这种现象是因上一代飞行时间质谱仪的设计造成的。这个获得最好性能的质量数我们称之为聚焦质量,在同一组仪器参数下,聚焦质量区域外的性能会迅速下降。”周晓光说。

通电预热

也因此,当前的飞行时间质谱仪在许多生命科学应用中,无法做到宽质量数范围的蛋白或核酸分析。

打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。

融智生物的专利技术解决了上面的问题,其全新一代的产品可在全质量范围内同时实现较高性能。“我们的宽谱定量飞行时间质谱平台的最大特点就是‘宽谱’和‘可定量’。”融智生物总经理李运涛告诉记者,其研发团队通过靶板与离子探测器同时接地技术、离子速度与空间同步聚焦技术、最新半导体激光器及光电混合离子探测器和高速数据采集系统,实现了飞行时间质谱宽谱、定量检测性能的大幅提升。

接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。

在宽谱方面,“就相当于我们的产品在一个样品、单一靶点上可同时检测出更多指标。”周晓光说。

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